- Daerah visible dengan menggunakan larutan CuSO4

Spektrometer serapan Atom flame, meliputi:

- Kondisikan alat pada lampu Cu pada ? 324,8 nm

- Aspirasikan Standar Cu misalnya 1 atau 2 ppm (sesuai acuan laboratorium)

Spektrometer serapan Atom Tungku Karbon :

- Kondisikan alat pada lampu Cu pada ? 324,8 nm

- Aspirasikan Standar Cu 0,1 ppm sebanyak 20 L

2.

Uji Linearitas dan Syarat Kurva Kalibrasi

Kurva Kalibrasi :

Syarat yang harus dipenuhi oleh kurva kalibrasi yaitu:

- Deret arutan kerja: julah deretan larutan kerja sendiri dari minimal 3 konsentrasi dan 1 blangko secara proporsional. Konsentrasi deretan larutan kerja terendah = LoQ metode yang digunakan, deret larutan kerja tertinggi kurang lebih 2x konsentrasi kebanyakan contoh yang diukur

-Koefisien korelasi dan regresi linier : Nilai koefisien korelasi dan regresi linier adalah r = 0,995 atau sesuai yang dipersyaratkan dalam metode standar untuk masing-masing parameter.

-Koefisien korelasi dan regresi linier : Nilai koefisien korelasi dan regresi linier adalah r = 0,995 atau sesuai yang dipersyaratkan dalam metode standar untuk masing-masing parameter.

-Intersep: intersep atau titik perpotongan adalah = MDL.

-Kurva harus terverifikasi oleh larutan tengah dari deret standar. Perhitungan dilakukan melalui perbandingan hasil pengukuran nilai yang diplot kurva dengan konsentrasi larutan standar tersebut.

3.

Presisi (%RPD) dan Akurasi (%R)

Adalah ukuran keragaman dari pengulangan hasil pengujian dari contoh uji yang menggunakan personil metode dan alat yang sama dalam satu interval waktu. Persamaan yang umum adalah:

Keterangan:

Keterangan :

% CV disebut koefisien variasi Horwitz C adalah konsentrasi analit dalam bentuk fraksi ( sebagai contoh nilai konsentrasi 0.25 ppm adalah 0.25 x 10-6).

Akurasi (%R) adalah ukuran ketepatan suatu nilai rerata suatu hasil uji yang dibandingkan terhadap nilai dari bahan acuan bersertifikat (standard Reference Material atau CRM ) yang dinyatakan dalam prosentase Nilai tersebut digunakan untuk menguji efesiensi proses persiapan contoh uji. Akurasi biasanya dinyatakan dalam %R yang merupakan perbandingan nilai terukur dengan nilai target melalui persamaan berikut : %R= (Nilai Terukur / Nilai Target ) x 100% . Apabila digunakan CRM atau %R = {(A-B)/C}x100%...... apabila digunakan skriping larutan standar .

A= Jumlah analit dalam contoh uji dengan penambahan larutan standar

B= Jumlah analit dalam contoh uji

C= Jumlah Analit standar yang ditambahkan ke dalam contoh uji

1. Contoh Kartu Kendali Akurasi

Kartu kendali akurasi di buat melalui pengujian temu balik (%R-chart) baik dengan cara teknik spiking (penambahan larutan standar ke dalam contoh uji) maupun dengan cara pengujian bahan acuan bersertifikat (CRM). Selain itu dengan cara menguji kestabilan larutan standar, CRM ataupun larutan blanko.

2. Contoh Kartu Kendali Presisi

Merupakan selisih pengujian pengujian terbesar dan terkecil dalam suatu pengulangan yang umumnya dari pengujian duplo laboratorium. R= x terbesar- xterkecil digunakan 15 data hasil pengujian duplo, garis rerata tentang R ditentukan dengan membagi jumlah rentang pengujian ke n terhadap jumlah hasil pengujian secara duplo.

4.

Blangko Pengujian

Digunakan untuk mengontrol kontaminasi selama pengujian mulai dari saat pengambilan contoh dilapangan, preparasi di laboratorium sampai dengan pada saat pengukuran. Terdiri dari:

-Blangko lapangan

-Blangko perjalanan

-Blangko pengujian di laboratorium

-Blangko penyimpanan

-Blangko wadah

Konsentrasi analit di dalam larutan blangko haruslah lebih kecil dari MDL. Seandainya analit di dalam larutan blangko > dari MDL, maka kemungkinan-kemungkinan yang menjadi sumber kontaminasi harus ditemukan dan ditindak lanjuti.

5.

Limit Deteksi Alat Spektrofotometer dan AAS

Istilah-istilah yang digunakan:

1.IDL = Instrument Detection Limit

2.LoD/MQL = Limit of Determination

3.MDL = Method Detection Limit

4.LoQ = Limit of Quantification

Estimasi perbandingan IDL : LOD/MQL :MDL : LOQ = 1:2:4:10

Kisaran perbandingan sensitivitas alat, Spectrometer : AAS Nyala:AAS tungku grafit adalah 1: puluhan-ratusan:ribuan

Aturan penulisan deteksi limit pada laporan hasil uji analisis:

-Konsentrasi hasil uji tidak terdeteksi: Konsentrasi hasil uji < MDL, (tidak ditulis ttd)

-MDL < konsentrasi hasil uji < LoQ: ditulis < dari nilai LoQ

-Konsentrasi hasil uji > LoQ/MQL, ditulis konsentrasi hasil uji berikut nilai ketidak pastiannya.

Data hasil pengujian memuat hal-hal sebagai berikut:

-Nomor contoh uji; parameter yang diperiksa;

-Nama pemeriksa; tanggal pemeriksaan

-Data kurva kalibrasi, regresi linier dan nilai r

-Nilai limit deteksi dan hasil uji diperlukan;

-Kadar dalam benda uji.